Laboratorio de Fluorescencia de Rayos X

  1. Objetivos del laboratorio
  • Proporcionar a usuarios análisis químicos de alta calidad en muestras sólidas de origen geológico, así como en materiales de manufactura.
  • Desarrollar, optimizar y validar métodos de análisis para la determinación de elementos mayoritarios y traza por FRX
  • Aseguramiento de la calidad de los resultados emitidos apoyados en la determinación de parámetros adicionales como densidad, pérdida por ignición, y análisis rápidos con espectrómetro portátil en muestras sin tratamiento.
  1. Metodologías
  • Determinación de elementos mayoritarios (SiO2, TiO2, Al2O3, Fe2O3total, MnO, MgO, CaO, Na2O, K2O, P2O5 y pérdida por ignición), en muestras de origen geológico molidas a <74µm y fundidas con Li2B4O7:LiBO2.
  • Determinación de elementos en concentraciones menores y traza en polvos comprimidos con cera-C como aglutinante. (Rb, Sr, Ba, Y, Zr, Nb, V, Cr, Co, Ni, Zn, Th, Pb, Mo, Sn, Sb, U).
  • Determinación de Au, Ag, Cu, Zn, Ni, y Pd en metales preciosos laminados
  • Determinación de hasta 62 elementos en tabletas de polvo comprimido proporcionado resultados semicuantitativos.
  • Microanálisis elemental en granos minerales y en cristales con dimensiones de hasta 500µm de diámetro.
  • difracción de rayos-X en polvos
  • determinación de densidad
  1. Infraestructura

El LFRX cuenta con un área de 105 m2 donde tiene instalados los siguientes instrumentos:

  • Espectrómetro secuencial RIGAKU PRIMUS II de WD-FRX equipado con tubo de Rh para ser manejado hasta una potencia máxima de 4000watts y manejando límites de detección de hasta 1 µg/g. Sistema de micro análisis con haz spot de 500 µm de diámetro (0.5 mm).
  • Espectrómetro portátil tipo pistola Thermo modelo Niton Xl3t ULTRA, con sistema de auto calibración y equipado con filtros para mediciones en modo suelos, mina, metales, metales preciosos, y plásticos.
  • Difractómetro SIEMENS D5000 equipado con tubo de Cobre. Y software para búsqueda, identificación y cuantificación de materiales cristalinos.
  • Software Match3 de Cristal Impact para búsqueda, identificación y cuantificación de materiales cristalinos.

El área de preparación de muestras que incluye

  • 1 quebradora REITCH
  • 1 pulverizadora SPEX
  • 2 hornillos para fusión CLAISSE con 3 posiciones simultaneas cada uno
  • 1 prensadora de polvos GRASEBY/SPECAC-40T
  • 2 balanzas analíticas, OHAUS Y SARTORIOUS
  • 1 balanza OHAUS para determinación de densidad
  • 3 hornos eléctricos, THERMOLYNE
  • 1 centrifuga para altas revoluciones, HERMLE Z323

 

  1. Lista de servicios
  • Análisis Cuantitativo de elementos Mayoritarios

Análisis químico cuantitativo de SiO2, TiO2, Al2O3, Fe2O3total, MnO, MgO, CaO, Na2O, K2O, P2O5 y pérdida por ignición (LOI), en muestras fundidas.  La cantidad mínima requerida para la prueba es de 7g. La prueba puede realizarse en rocas, sedimentos, suelos, minerales y concentrados de mina.

  • Análisis Cuantitativo de elementos Minoritarios y Traza

Análisis cuantitativo de elementos en bajas concentraciones (traza) en tabletas de polvo comprimido para lo cual se requiere de 6g de polvo. Los elementos que se miden rutinariamente son Rb, Sr, Ba, Y, Zr, Nb, V, Cr, Co, Ni, Cu, Zn, Th y Pb.

Análisis cuantitativo de hasta 62 elementos en concentraciones altas o bajas, utilizando curvas de calibración generadas con los materiales de referencia requeridos según el material. La cantidad mínima requerida para la prueba es de 7g.

  • Análisis cuantitativo de metales y metales preciosos

El análisis químico cuantitativo de metales preciosos, Oro, Plata, Cobre, Zinc, Níquel y Paladio, se realiza comparando en curvas construidas con materiales de referencia certificados por la compañía FLUXANA A.G. Para ejecutar este tipo de pruebas es necesario laminar los materiales hasta conseguir una muestras de 1.2 cm de diámetro. En el caso de materiales formados, tales como un anillo, aretes o una moneda, la preparación se puede hacer en el laboratorio utilizando una laminadora manual, y en algunos casos es necesario fundir para obtener una gota laminable.

 

  • Análisis semicuantitativo para determinar contenido de hasta 62 elementos

Para muestras de las que se tiene poca información sobre su origen, se dispone un procedimiento de medición muy versátil que proporciona resultados semicuantitativos, y que pueden ser verificados con estándares externos de forma que se asegure la calidad de los resultados obtenidos. La cantidad mínima requerida para la prueba es de 7g. Tal método puede ser aplicado tanto en muestras fundidas como en tabletas de polvo comprimido. Los valores determinados de pérdida por ignición (LOI), y cualquier otro elemento confirmatorio obtenido por otro método pueden ser adicionados a los resultados obtenidos con el propósito de completar el reporte final. La cantidad mínima requerida para la prueba es de 7g.

 

  • Análisis cuantitativo en materiales con o sin preparación previa (NITON)

Análisis de materiales sin preparación, es posible hacerlo directamente con el espectrómetro portátil Niton, utilizando el filtro modo suelos o modo mina.

Análisis de metales en Modo Metales

Análisis de metales preciosos en Modo Metales preciosos

Análisis de plásticos y chatarra electrónica para determinación de elementos peligrosos en aparatos eléctricos y electrónicos, con el fin de verificar el cumplimiento de directiva RoHS (“Restriction of Hazardous Substances“), en modo Plásticos.

 

  1. Docencia y formación de recursos humanos
  • Impartición de cursos y talleres de capacitación en WD-FRX para compañías, incluyendo la preparación de las muestras, con una duración de 20 horas y con capacidad para 6-8 personas.
  • Visitas explicativas de los alcances y las limitaciones de la técnica WD-FRX a grupos de estudiantes y profesores de Ciencias de la Tierra e Ingeniería geológica, y en los posgrados de Ciencias de la Tierra. Las visitas explicativas pueden agendarse mediante el llenado de una solicitud, a la que se dará respuesta en un máximo de 5 días hábiles una vez ingresada al sistema.

 

  • Dirección de tesis:

Participación como co-asesores, cuando una parte importante del trabajo de tesis tenga que ver con las técnicas de Fluorescencia, tanto a nivel licenciatura como en el posgrado.

 

  • Programas de servicio social.

Nombre del Programa: Técnicas de rayos X: Fluorescencia y Difracción

Dependencias: Facultad de Ciencias y Facultad de Ingeniería de la UNAM

 

 

  1. Datos de contacto:

Quím. Rufino Lozano Santa Cruz

Responsable Técnico del LFRX

Tel. 56224240 ext. 81850 (oficina)

Ext 81866 (laboratorio)

Email: rufino@unam.mx

 

Quím. María Patricia Girón García

Tel. 56224240 ext. 81866

Email: pgiron@geología.unam.mx

 

Técnico Advo. Santiago Avilés Puntos        Técnico responsable Q. Rufino Lozano S.

Tel. 56224240 ext. 81866

Email: santigeol@hotmail.com

 

 

  1. Ubicación laboratorios en sede Ciudad Universitaria:

Planta baja del Laboratorio Nacional de Geoquímica y Mineralogía, sede Instituto de Geología, Ciudad Universitaria, Ciudad de México, C.P. 04510, México.

  1. Desempeño del Laboratorio

Desde el año 2000 el LFRX ha participado sistemáticamente en ensayos de aptitud organizados por la Open University (OU) y la International Association of Geoanalysts (IAG) y rondas para generar material de referencia organizadas por el Instituto Técnico de Tallin, Estonia y por Central Geological Laboratory de Ulaambaatar, Mongolia. Tales ensayos incluyen los análisis químicos que rutinariamente se realizan en el LFRX. El programa denominando GeoPT Programmee de la IAG nos provee de al menos 2 muestras al año, una por semestre, otorgando una calificación a cada laboratorio de los más de 100 que participan en el ensayo.

El LFRX reporta valores de 10 elementos mayoritarios y la pérdida por ignición (LOI) de cada muestra, además de 14 elementos traza. Los resultados de los Certificados de Desempeño más recientes (Certificate of Performance), y los gráficos de comparación para elementos mayoritarios y traza se pueden consultar en las siguientes ligas

A. Certificate Performance_L FRX

B. Participacion Ensayos de Aptitud_LFRX 

 

 

Imagen 1.- Espectrómetro secuencial Rigaku modelo Primus II, con capacidad para cargar 48 muestras. Equipado con tubo de Rh de 4 kW y ventana de Berilio de 30µm.

 

Imagen 2.- Pulverizadora Spex, Quebradora Reitch, Estufa Ríos, sistema de fusión con gas Claisse M4, y horno Thermoline para calcinación, equipamiento necesario para preparación desde la muestra de mano hasta la perla.